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全自动熔样机样品制备是X射线荧光分析重要程序
浏览: 发布日期:2020-08-11 09:14:40 AM 作者:张天其 来源:声呐科技 关键词:熔融炉,熔样机
全自动熔样机样品制备是X射线荧光分析中非常重要的程序,首先要进行样品选择和后续制备(即压碎和研磨固结的材料),最终产品是细粉(理想情况下<63μm)粉末。 XRF分析的材料制备方法很多。最重要的是熔珠制备和压片制备,熔融珠是将样品与合适的助熔剂混合,然后熔合到具有特定直径的玻璃中的方法。压丸是将带有或不带有粘合剂的样品粉末压制成固体粉末的方法。本文中所有呈现的结果均以压粉和熔珠的形式测量样品而获得,将获得的结果与参考实验室结果进行比较。
 
1.熔珠的制备
用于X射线荧光(XRF)分析的最重要的融合方法涉及将制备的样品的测试部分与偏硼酸锂或四硼酸锂在900°C至1200°C之间的温度下熔融,具体取决于材料类型, 95%铂金/ 5%金坩埚。将约1.0 g的材料在975℃+ 10°C的铂金坩埚中加热10分钟(也可以在1050°C + 10°C的温度下加热10分钟)。在干燥器中冷却样品后,将0.7000克标准混合物和6.3000克助焊剂混合(比例为1:9,混合物的总量可能会有所不同,具体取决于熔凝珠的大小)。上面提到的数量适用于直径为34毫米的熔凝珠。对于直径仅为30 mm的熔融珠,通常需要0.5000 g样品和4.5000 g助熔剂。然后将混合物转移到铂制坩埚中,加入2滴5%的LiBr溶液后,在1050°C + 10°C的炉中加热6分钟。然后从熔炉中取出熔体,并手动混合以确保均匀且透明的珠粒。然后将坩埚放在带有粘土三角形的三脚架上,并用风扇冷却。通过称量坩埚,可以确定燃烧损失(LOI 2)。该LOI 2主要是由焊剂的重量损失引起的。
 
2.温度
熔融温度应始终保持尽可能低,以避免样品或助焊剂中重要元素挥发而造成的损失。 1000至1050ºC之间的温度足以熔化硼酸盐焊剂并溶解氧化物。在聚变环境中,焊剂必须融化
然后,样品将溶解在熔融熔剂中。不必达到会熔化样品的温度。只要助焊剂本身是液体,样品就会溶解在其中。同样重要的是要注意某些物质,例如SO3和碱性氧化物,会有些挥发,如果温度过高,它们会因挥发而流失。因此,短时低温熔合,推荐(<1050°C),因为仅助焊剂需要熔化,而不是样品。
 
3.使用熔珠的优势
融合制备样品的优势很多。第一个优势无疑是能够溶解有时对分析人员构成巨大挑战的困难样品。熔化氧化物的熔化能力远远超过了常规的酸侵蚀,而酸侵蚀通常是一个漫长而乏味的过程。常规的酸侵蚀通常会导致部分溶解,而熔合甚至可以完全溶解,即使对于抗性氧化物,例如二氧化硅,氧化铝,氧化锆及许多其他氧化物也是如此。融合还可以实现高精度测量。这代表了另一个重要的优势。我们都知道,第二个千年的行业对获得更可靠结果的要求越来越高。因此,很明显,完全溶解而不损失是达到该目标的有效方法。
 
通过融合制备样品的另一个优点是时间和金钱因素。典型的熔合时间少于10分钟,而常规的酸蚀则需要数小时的繁重工作。时间通常是实验室的关键因素,显然时间与金钱有关。通常,融合非常容易实现,不需要任何复杂的程序或使用危险试剂。特别是在使用自动化设备执行时,这确实是一种非常安全和简单的技术。最后,融合当然是一种非常干净的技术,不涉及有害的酸或试剂。在一般情况下,它还代表一种节能方法,因为通过熔融进行溶解所需的时间和能量比任何其他常规技术都要低。
 
4,实验与结果
一部分水泥样品(CEM II / BW 42,5N)被送至参考实验室,同一样品的第二部分在XRF光谱仪上作为压制球团在适当的校准下进行测量,第三部分在熔融的珠子上也进行适当的校准。 熔珠样品的校准。 测量的重点是水泥SiO2,Al2O3,CaO和MgO中的主要氧化物。
样品制备
样品制备
样品制备
样品制备
 
5,结论
从图表1中可以看出,所有5个样品的SiO2值(以熔融珠粒形式测量)都比参考值更接近于参考值,而不是将样品测量为压制颗粒。 关于图表2中的Al2O3,我们可以看到情况与SiO2相同,这意味着以熔融珠测量的所有五个样品都接近于参考值。图表3显示,样品U1,U2和U3的CaO值更好地测量了熔融珠,而样品U4和U5的样品更好地测量了压丸。 与SiO2和Al2O3相同,在MgO的情况下,作为全自动熔样机中熔融珠测量的所有五个样品均接近于参考值。 根据这些给出的值,很明显,使用熔融珠技术比压丸可获得更准确的结果。

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