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xrf熔样机:熔融法制样介绍_优点_局限
浏览: 发布日期:2020-07-29 11:06:17 AM 作者:凌云志 来源:声呐科技 关键词:熔样机
熔融机制样过程中用到的xrf熔融制样,我们了解一下XRF熔样机:熔融法制样

 
XRF熔样机
XRF熔样机
首先,什么是熔融法制样技术
熔融法制样 (fusion)是一个用来描述将分析物溶解在熔化的助熔剂中以形成更易于分析的化合物的通用技术名词。 一个常用来溶解氧化物的方法就是用硼化物熔融技术。在高温,硼化物熔化为溶解氧化物的溶剂。熔融物可形成用于XRF 分析的玻璃饼样品或者溶解在稀硝酸或盐酸中形成溶液,用 AA 或 ICP 光谱进行分析。大多数熔融过程所产生的化合物都可以在选定的某一种溶剂中溶解。因此,这是一种既简单又快速的样品制备方法,制备的样品可用于 XRF、ICP、AA 或其他的湿法化学法进行分析。
 
其次,灌注熔融物的两种常用方法
如前所述, 有两种常用灌注熔融物的方法。首先,将熔融物溶解在稀酸中以形成溶液,便于用光谱法进行分析。 熔融过程大概要花 3 分钟将样品溶解在熔化的助熔剂中, 常用的助熔剂为偏硼酸锂。 然后,将熔融物直接注入到可以快速溶解每一种盐的酸性溶液中。所有的氧化物(高熔点的物质,如二氧化硅、氧化铝及氧 化钴)可在数秒钟内溶解形成澄清的溶液。另一种方法是将熔融物灌注到铂金器皿中以产生无定形的玻璃饼,很适合进行XRF 分析。因为有更多的材料需要熔化和溶解,所以需要一个冷却步骤,整个过程大约要花 5-8 分钟。目前,这种方法可给出市面上最准确的 XRF 分析结果。
 
再次,XRF熔样机熔融法的优点
熔融法制备样品有许多优点。 第一个优点无疑是其熔化难熔样品的能力, 而对分析人员而言,这恰恰是一个挑战。熔融法远远优于常规的酸侵入法 (acid attack), 后者通常耗时而繁琐。 常规的酸侵入法只能将氧化物部分溶解, 而熔融法可将有抗性的氧化物,如二氧化硅、氧化铝及氧化钴等彻底溶解。高精确性测量是熔融法制备样品的另一个重要的优点。 我们知道产业要达到第二个繁荣期就必须要求更可靠的分析结果, 因此,将氧化物毫无损失的彻底溶解就是达到这个目的的一个有效方法。
 
熔融法制备样品的另一个优点是基于时间和资金的考虑。 典型的熔融法制备样品所耗费的时间不足 10 分钟,而常规的酸侵入法却要几个小时。时间经常是试验考虑的一个关键因素,而很明显的是时间和金钱是直接相关的。熔融法显著的特点就是考虑了方便使用 XRF、ICP、AA 及湿法化学等测定方法。
 
因此,就有可能只用某一种样品制备方法,用 XRF 来分析主要元素,而用 ICP来分析微量元素。在这个意义上讲,这个方法提供了许多选择的可能性。通常,熔融法是很简单的, 不要求复杂的程序和危险的试剂。 特别是用自动设备进行制样时,这个方法既安全又简单。最后,熔融法是一个清洁而无污染的技术, 因为它并不使用危险的酸或是其他试剂。从一般意义上讲, 它也是一种节能方法, 因为熔融过程对时间和能源的消耗比常规的方法要低。
 
再次,XRF熔样机熔融法制样主要的局限性,熔融法制样的主要局限性如下:
首先,可能的难点在于对某些成分的超示踪分析 (ultra-trace analysis),因为助熔剂可能含有许多杂质。通常,达到 ppm 级的灵敏度没有什么问题。可以通过设置空白对照的方法克服这方面的局限性。另一个可能的问题在于将还原物质溶解之前, 需要将他们完全氧化。 这就意味着在将还原样品熔化时, 必须要有一个氧化步骤。 当然,这种情况只是一种可能的局限性,因为可以通过选用合适的氧化技术加以避免。溶解没有被彻底氧化铁合金的一个极端情况。使用熔融法的最后一个局限性在于,熔融过程中 挥发性成分可能丢失,从而不能进行定量分析。以上所述的几个局限性最近已经得到了解决,这也就是撰写本文的目的。
 
最后.样品制备的几个难点变得更容易了
最近,XRF熔样机熔融法制样已经取得了重要进展, 从而提供了许多分析选择的可能性, 特别是用于  XRF   分析。一个典型的例子,将锡铅合金转变成定量的玻璃饼 (glass disk),用 XRF 进行分析, 不通过研磨, 直接从金属碎片获得。

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